微波消解法制備鈷酸鋰樣品

更新時間：2021-08-05

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鋰離子電池的正極材料目前主要有鈷酸鋰、鎳酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰及鋰鈷錳鎳復(fù)合氧化物，鈷酸鋰作為正極材料的鋰離子電池主要應(yīng)用于能量密度高的移動設(shè)備、筆記本電腦等領(lǐng)域。但由于受到鈷酸鋰原材料加工合成工藝的影響，在合成過程中條件稍有變化就容易生成雜質(zhì)，降低材料的儲能容量。另外，在鋰電池的充放電循環(huán)過程中，由于鐵等多種雜質(zhì)元素的存在，常常導(dǎo)致材料晶體結(jié)構(gòu)的塌陷，最終會嚴(yán)重影響電化學(xué)循環(huán)壽命，并帶來安全性的潛在因素。因此，能夠準(zhǔn)確測定鈷酸鋰電池材料中的雜質(zhì)元素含量具有重要意義。

為了方便檢測鈷酸鋰中的雜質(zhì)元素，本文介紹了一種用微波消解儀處理鈷酸鋰樣品的前處理方法供參考。

樣品名稱：鈷酸鋰

消解試劑：硫酸AR；鹽酸AR

使用儀器：MWD-520N

取樣量及試劑：

類目	樣品
稱樣量（g）	0.1
硫酸（1+1） (ml)	5
鹽酸（1+1） (ml)	5

消解方法：

步驟	1	2	3
壓力(0.1MPa)	10	30	40
溫度(℃)	160	200	230
功率(W)	1000	1000	1000
升溫時間(s)	300	240	180
恒溫時間(s)	120	120	1200

操作過程：

1. 稱取0.1g樣品（精確到0.1mg），置于微波消解內(nèi)罐中，加入5ml硫酸（1+1）溶液和5ml鹽酸（1+1）溶液。

2. 密封裝罐，載入微波消解儀中，按上述方法進(jìn)行微波消解。

3. 待消解完成并結(jié)束冷卻后，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi)。

4. 旋松消解罐外罐，分多次緩慢泄壓，取出并打開內(nèi)罐。

5. 觀察樣品的消解狀態(tài)。

消解結(jié)果：

1. 消解前，樣品本身為黑色粉末，加入消解試劑后溶液呈深藍(lán)色，微溶。如下圖所示。

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2. 消解后，消解液呈淡藍(lán)色透明溶液，加入純水后呈粉色透明澄清，無沉淀。

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結(jié)論

鈷酸鋰作為鋰電池的正極材料，是影響電池壽命和安全性的重要成分，使用上海元析MWD-520N密閉式智能微波消解儀消解鈷酸鋰樣品，消解效果良好，可有助于方便分析鈷酸鋰中的雜質(zhì)，改善原材料加工合成工藝，提高電池壽命和安全性。